水熱合成反應釜將反應物系指與釜體內。當反應物系有腐蝕性時(shí)要將其置于四氟襯套內，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時(shí)，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續操作。